專利名稱：油料種子的加工的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油料種子的加工方法，該油料種子已經(jīng)先被壓碎以及從中提取油。所述油料種子在本說明書中也稱為“脫脂油料種子”。本發(fā)明的加工方法中優(yōu)選的油料種子包括大豆、蕓苔(canola)(也叫作油菜籽)、向日葵種子、棉籽、芝麻種子和紅花種子。特別優(yōu)選的脫脂油料種子是蕓苔薄片，通常也被稱為白色薄片(white flake)。另一種優(yōu)選的脫脂油料種子是大豆粉。
背景技術(shù)：
油料種子的含油量一般為約20-約40％，其含油量因種子的不同類型而有所差異。(本文中出現(xiàn)的所有百分率均為重量百分率)。種子用已知方法壓碎與脫脂，例如用有機(jī)溶劑提取后再去除該溶劑。這一已知的加工方法除去了全部或大部分油，余下一種已知稱為油料種子薄片的物質(zhì)?？蛇x的，這些薄片可經(jīng)烘烤，得到一種已知稱為油料種子粉的產(chǎn)物。薄片(flake)和粉(meal)均是本發(fā)明的范圍內(nèi)的脫脂油料種子。薄片和粉均富含蛋白質(zhì)。在某些油料種子，特別是蕓苔中，蛋白質(zhì)所含必需氨基酸非常均衡，且分子量低，對人或動(dòng)物的致敏性也低。有些脫脂油料種子還具有高纖維含量，而將其去除的難異程度因油料種子種類的不同而有所差異。然而，由于在這些脫脂油料種子中存在抗?fàn)I養(yǎng)因子，使得這些蛋白質(zhì)和纖維在商業(yè)上并不具有很高的應(yīng)用價(jià)值。這些抗?fàn)I養(yǎng)因子包括肌醇六磷酸或肌醇六磷酸鹽(酯)(通常約占蕓苔薄片的3％，約占大豆粉的1.7％)和多酚類化合物(在某些油料種子中)。這些抗?fàn)I養(yǎng)因子的存在降低了脫脂油料種子作為一種營養(yǎng)添加物的應(yīng)用價(jià)值。
為此，需要一種處理脫脂油料種子的方法，來獲得一系列不同組合物的產(chǎn)品，包括富含纖維的產(chǎn)物，一種或多種富含蛋白質(zhì)的產(chǎn)物，以及富含糖的產(chǎn)物。
發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明，脫脂油料種子需要經(jīng)過一系列的順次處理。為方便描述，將這些處理稱為階段I-IV，但是應(yīng)理解每一階段不需要緊接著前一階段，而且第III階段與第IV階段是對不同的中間產(chǎn)物所進(jìn)行的，如有需要，也可散置(interspersed)或增加其他附加處理。另外，如下所述，某些階段是可選的。
(a)階段I的處理在階段I中，將去溶劑的脫脂油料種子在pH3-9的水中制漿，優(yōu)選pH值7-9。將這些脫脂油料種子與水徹底混合，混合溫度要求不嚴(yán)格，但優(yōu)選高于或等于室溫。有時(shí)特別優(yōu)選以50-95℃加熱該混合物，這將提高脫脂油料種子中某些成分的溶解度。方便地，加熱可采用預(yù)熱水再將其加入脫脂油料種子的方式實(shí)施。攪拌該混合物以確保徹底混合，攪拌時(shí)間要求不嚴(yán)格，通常以5分鐘至2小時(shí)為宜。然后，過濾漿液而將大部分固體物質(zhì)從液體中分離出來。方便地，可用擠壓方式如使用壓帶機(jī)來實(shí)施分離操作，如有需要，隨后可進(jìn)一步過濾已分離的液體(“去漿”)，以除去更多的固體物。過濾產(chǎn)生液體提取物與固體物殘?jiān)?“壓濾餅”)。如果需要增加液體與固體物的分離率，則擠壓與去漿可多次進(jìn)行。
優(yōu)選地，過濾機(jī)械可允許種子的非殼部分(稱為“種子肉”)的小固體顆粒通過而進(jìn)入提取物。這些種子肉(cell meat)富含蛋白質(zhì)。然而，過濾機(jī)械不能具有過大的孔徑，以防止大部分的種子殼與脫脂油料種子中富含纖維的固體物通過。通常在去漿階段會(huì)選用最小孔徑的過濾器。優(yōu)選的過濾器孔徑是25-2500微米之間的。特別優(yōu)選為50-500微米。由于脫脂油料種子有時(shí)含有最大粒徑達(dá)75微米的種子肉顆粒，因此最優(yōu)選的過濾器孔徑范圍是100-250微米。該最優(yōu)選的過濾器可使得這些種子肉顆粒進(jìn)入提取物中。在去漿階段滯留的固體物可并入擠壓階段的固體物中，這些固體物在本文中統(tǒng)稱為“壓濾餅”。
這些壓濾餅通常含有原脫脂油料種子中干物質(zhì)的30-50wt％，盡管這個(gè)數(shù)值可能因所用的油料種子的種類與分離方式的不同而有所變化。可通過傳統(tǒng)方式干燥，如環(huán)形干燥機(jī)干燥或噴霧干燥將其干燥而提供一種適宜用作反芻動(dòng)物飼料的固體物質(zhì)(這里稱作階段I產(chǎn)物)。階段I產(chǎn)物含有數(shù)量可觀的蛋白質(zhì)(以蕓苔薄片為原料時(shí)，以干物質(zhì)基礎(chǔ)計(jì)將含有約20-40％的蛋白質(zhì))，還含有大部分多酚類化合物和一些原脫脂油料種子中帶有的肌醇六磷酸。
(b)階段II的處理階段I處理得到的提取物(優(yōu)選包含小顆粒種子肉)經(jīng)堿性物質(zhì)處理(這里稱為階段II的處理)以調(diào)節(jié)pH值至高于9，優(yōu)選10-11.5。
堿性物質(zhì)處理能夠幫助溶解一些從階段I處理中回收的提取物中種子肉碎片所包含的蛋白質(zhì)。另外，可選擇能促進(jìn)不溶性、易于沉淀的肌醇六磷酸晶體形成的堿性物質(zhì)。例如，如果該堿性物質(zhì)是氧化鈣(CaO)或氫氧化鈣(Ca(OH)2)，則肌醇六磷酸會(huì)與其反應(yīng)生成不溶的肌醇六磷酸鈣，肌醇六磷酸鈣是不溶的并會(huì)形成大的晶體，就易于從pH值高于約10的濾液中沉淀并被分離出來，前提是使pH值至少為10。同樣地，其他含有二價(jià)金屬原子的堿性物質(zhì)也能在pH值高于約10的條件下形成易于除去的大分子肌醇六磷酸鹽晶體。只要這些堿性物質(zhì)不存在其他不可用的因素(如它們是有毒的)，則都是可選用的。氫氧化鈉是次選的堿性物質(zhì)，主要是由于它形成的肌醇六磷酸鹽晶體(肌醇六磷酸鈉)比肌醇六磷酸鈣小，并且密度也比其低，因而比肌醇六磷酸鈣難于分離出來。
合適地，該處理開始于加入CaO或Ca(OH)2使pH值達(dá)到大約11。pH值的調(diào)節(jié)通常在提取物處于室溫的時(shí)候進(jìn)行。然后肌醇六磷酸鈣從液體中沉淀出來?？蛇x的，也可將液體加熱到大約40-60℃并進(jìn)行攪拌。堿性物質(zhì)處理(階段II處理)可以持續(xù)沉淀出大部分存在的肌醇六磷酸鹽(酯)所需要的任意適用的時(shí)間。如果想得到小國體顆粒的種子肉中的一些肌醇六磷酸鹽(酯)，則需要更長的時(shí)間。因此，盡管階段II處理的時(shí)間要求不嚴(yán)格，但常用的處理時(shí)間為5分鐘至2小時(shí)。
階段II處理中優(yōu)選的pH值上限為12。使用不高于此的pH值，能得到良好效果，更高的pH值會(huì)增加副反應(yīng)的可能性，這將可能破壞處理液中的蛋白質(zhì)。然而，當(dāng)副反應(yīng)可被接受時(shí)，則更高的pH值也是可用的。
調(diào)節(jié)pH值后，提取物中的固體物(這里稱為階段II固體物)可從剩余液體中除去。分離該固體物可使用任何適用的方法，如過濾或離心。階段II固體物富含肌醇六磷酸鹽(酯)。如果階段II處理使用的堿性物質(zhì)優(yōu)選的是CaO或Ca(OH)2，則該肌醇六磷酸鹽為肌醇六磷酸鈣。階段II固體物是一種新物質(zhì)，它含有至少5％肌醇六磷酸鹽，優(yōu)選含有至少10％的肌醇六磷酸鹽，并含有大量的蛋白質(zhì)，以及一些其他的物質(zhì)如纖維。從蕓苔薄片分離出來的階段II固體物通常含有超過10％的肌醇六磷酸鹽和約35-50％的蛋白質(zhì)。階段II固體物可進(jìn)行如下面階段III中所述的進(jìn)一步反應(yīng)，而獲得進(jìn)一步的產(chǎn)物。
經(jīng)除去階段II固體物后，剩余物為堿性液體，這里稱為“階段II液體”。
(c)階段III處理(可選的)階段III是用于處理階段II固體物的可選的方法。
如果需要，階段II固體物可與適當(dāng)?shù)乃?如HCl)反應(yīng)將pH降至大約1-5，優(yōu)選2-4。這里將其稱為階段III處理，它是本發(fā)明方法中的可選部分。酸處理是為了溶解階段II固體物中的肌醇六磷酸鹽和肌醇六磷酸。得到含有肌醇六磷酸鹽的液相(階段III液體)和固相(階段III固體物)。可用任何方便的方式如離心或過濾將它們分離。
可選的，可于階段III液體與階段III固體物分離前或分離后，用包含肌醇六磷酸酶的酶制劑處理階段III液體。肌醇六磷酸酶能水解階段III液體中全部或部分的肌醇六磷酸鹽而得到肌醇，肌醇是一種有價(jià)值的食物產(chǎn)品。
階段III固體物從階段III液體中分離出來后，可進(jìn)行干燥。經(jīng)干燥后的階段III固體物含有低于50％的蛋白質(zhì)(精確數(shù)值需根據(jù)開始使用的脫脂油料種子而定)和一些纖維(其含量也由開始使用的脫脂油料種子而定)。對于蕓苔粉來說，蛋白質(zhì)含量通常在45-50％之間。階段III固體物是一種適宜用作動(dòng)物飼料或人類食物的產(chǎn)品?？蛇x的，它可與高蛋白源物質(zhì)(如下面討論的階段IV中所產(chǎn)生的其它產(chǎn)物)聯(lián)合使用，以提高飼料或食品的營養(yǎng)價(jià)值。
(d)階段IV處理階段IV是用于處理階段II液體的可選方法。
階段II處理后的液體部分富含蛋白質(zhì)，經(jīng)處理后可回收蛋白質(zhì)?？蛇x用合適的方法。一種合適的方法為超濾，可使小分子量化合物通過過濾器，而將蛋白質(zhì)滯留下來。另一種合適的方法為沉淀蛋白質(zhì)，優(yōu)選的沉淀蛋白質(zhì)方式為加熱凝固，其是通過在70-120℃，優(yōu)選90-110℃加熱液相一段短時(shí)間來完成的，該短時(shí)間不足以破壞蛋白質(zhì)中氨基酸組分(如95℃加熱約5分鐘)，或者也可使用本領(lǐng)域中已知的通過逐漸添加稀酸直至接近液體中主要蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)而從溶液中提取蛋白質(zhì)的等電沉淀的方法。如果蛋白質(zhì)得以沉淀，仍優(yōu)選在沉淀后使用超濾步驟，以便除去未沉淀出的可溶性蛋白質(zhì)。
沉淀出來的蛋白質(zhì)再通過已知的方式脫水(如過濾或離心)和干燥(如環(huán)狀干燥機(jī)干燥或噴霧干燥)，以獲得一種新型的高價(jià)值、高蛋白濃縮物(階段IV產(chǎn)物1)，該濃縮物通常含有超過80％的蛋白質(zhì)和少于1％的肌醇六磷酸鹽，且其Protein Dispensability低于5％。本發(fā)明中所用的Protein Dispensability Index是根據(jù)AOCS(美國油類化學(xué)家協(xié)會(huì))的Official Method Ba 10-65(1999年修訂)來進(jìn)行計(jì)算的。該方法提供了一種水分散性蛋白(water dispersible protein)占總蛋白的百分率的量度標(biāo)準(zhǔn)。
階段IV產(chǎn)物1可用于動(dòng)物飼料或人類食品，或與其他飼料或食品聯(lián)合使用以提高它們的蛋白質(zhì)含量。
蛋白質(zhì)沉淀出來后，優(yōu)選超濾剩余液體，如使其通過分子篩膜的方式。過濾后的滯留物是一種濃稠的液體，它可作為液體而保留或通過傳統(tǒng)的方式干燥形成新的固體產(chǎn)物(階段IV產(chǎn)物2)。階段IV產(chǎn)物2也是富含蛋白質(zhì)的，其蛋白質(zhì)濃度隨所用的分子篩過濾器的孔徑和過濾次數(shù)的差異而有所變化，一般為50-100％；其還具有少于1％的肌醇六磷酸鹽和大于40％的蛋白質(zhì)分散指數(shù)(如前面所定義的)。階段IV產(chǎn)物2可作為動(dòng)物飼料或人類食品，也可作皮膚洗液或化妝品的成分。
殘余的液體(這里稱為階段IV產(chǎn)物3)具有低的蛋白質(zhì)含量和高的含糖量。其適于作乙醇發(fā)酵的原料，也可通過傳統(tǒng)方式干燥后回收糖。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，階段IV產(chǎn)物3經(jīng)納米級過濾，得到的滯留物稱為階段IV產(chǎn)物4，通過納米級過濾器的液體主要為水，并具有一些礦物質(zhì)。其可舍棄，也可加入純化水后，再加入到階段I的脫脂油料種子中，以循環(huán)利用。該滯留物(階段IV產(chǎn)物4)具有階段IV產(chǎn)物3中的大部分糖和剩余蛋白，但它卻更濃縮和更純凈。階段IV產(chǎn)物4可干燥，也可作為液體保留，它是一種良好的發(fā)酵肉湯，也可作動(dòng)物飼料或人類食品的成分。


參照下列附圖對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述圖1.顯示了本發(fā)明處理脫脂油料種子的方法流程圖。其對應(yīng)說明書中所述階段I處理。
圖2.顯示了通過圖1方法所得到的液體的處理方法流程圖。其對應(yīng)說明書中所述階段II處理。
圖3.顯示了通過圖2方法所得到的固體產(chǎn)物的可選的附加處理方法流程圖。其對應(yīng)說明書中所述階段III處理。
圖4.顯示了通過圖2方法所得到的液體產(chǎn)物的可選的附加處理方法流程圖。其對應(yīng)說明書中所述階段IV處理。
發(fā)明詳述現(xiàn)在將參照附圖和描述了典型脫脂蕓苔薄片處理方法的實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明。這部分描述涉及本發(fā)明當(dāng)前優(yōu)選的實(shí)施方案，而只要不背離本發(fā)明的范圍可對其進(jìn)行改動(dòng)。
首先根據(jù)圖1，在反應(yīng)器14內(nèi)，經(jīng)脫溶劑處理后的脫脂油料種子10與水11以及可選地從該方法的后續(xù)階段(圖4)得到的循環(huán)水501混合制漿。優(yōu)選地，將水預(yù)熱后再加入反應(yīng)器14。如果需要，還可加酸性物質(zhì)(示為酸12)或加堿性物質(zhì)(示為氧化鈣13)來調(diào)節(jié)pH值至3-9。攪拌該漿液(圖示為攪拌器15)，以及可選地進(jìn)行加熱(圖示為加熱圈16)。
在水和油料種子徹底混合后，得到的漿液沿線111到達(dá)壓帶機(jī)17上進(jìn)行擠壓，這在圖上通過兩條帶112、113分別繞輥?zhàn)?14、115旋轉(zhuǎn)來表示。定位擠壓帶使得當(dāng)混合物在圖1中從右向左地通過時(shí)，它們逐漸接近。提取物以116表示，其從混合物中釋放進(jìn)入合適的容器140中。在擠壓帶夾角處121擠出的潮濕固體物是壓濾餅120。壓濾餅120可進(jìn)一步與水117混合后，返回壓帶機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步地?cái)D壓，如130所示。在充分完成擠壓后，提取物140直接沿線141進(jìn)入圖中所示的去漿機(jī)118中。去漿機(jī)的過濾器119上能存放固體物(即漿)。優(yōu)選將擠壓和去漿產(chǎn)生的固體物送去(分別沿線131、132)環(huán)狀干燥機(jī)135中進(jìn)行脫水和干燥，得到固體產(chǎn)物100(階段I產(chǎn)物)，它能用作反芻動(dòng)物飼料。去漿后將剩余的提取物150收集起來。如果需要，可在提取物150收集前，將去漿操作沿線122循環(huán)重復(fù)進(jìn)行幾次。
參照圖2，提取物150與堿20(如氧化鈣)混合，使其pH值高于9(優(yōu)選pH10.5-11.5)，然后在反應(yīng)器21中邊攪拌(圖中22所示)邊加熱(圖示為加熱圈23)。線24輸送適宜量的混合物置于桶式離心機(jī)26中的桶25中。離心后固體物和液體就分離開來?；厥展腆w物200(階段II固體物)?；厥找后w201(階段II液體)。
參照圖3，固體物200與酸30混合于反應(yīng)器31中，并通過圖中所示加熱圈32加熱。混合物由圖中所示攪拌器33加以攪拌?？蛇x地，可加入肌醇六磷酸酶并繼續(xù)攪拌?；旌衔镅鼐€35被轉(zhuǎn)移到離心機(jī)36的桶37中。離心直到分離出液體38和固體物39。將固體物39移出，如果需要可用環(huán)狀干燥機(jī)315干燥而形成固體產(chǎn)物300，它能用作動(dòng)物飼料或飼料組分。液體38可在310處轉(zhuǎn)入容器311中。如果在容器31中加入了肌醇六磷酸酶34，則液體38中會(huì)富含肌醇。如果沒有添加肌醇六磷酸酶34，那么液體中會(huì)富含肌醇六磷酸鹽，可在312處將肌醇六磷酸酶加入到容器311中來處理液體中的肌醇六磷酸鹽。在上述任一方案中，均能得到富含肌醇的液體產(chǎn)物301。沿圖中所示線315將其轉(zhuǎn)入容器316中。
參照圖4，液體201在反應(yīng)器401中經(jīng)加熱(圖中所示加熱器402)或緩慢加酸403處理后會(huì)沉淀出蛋白質(zhì)，液面上會(huì)形成凝結(jié)物404。然后使用圖中所示過濾器容器405對容器401中的內(nèi)容物進(jìn)行過濾或離心，分離出凝結(jié)物404，它將滯留在過濾器的容器上形成固體蛋白濃縮物406。如果需要，可使用圖中所示環(huán)形干燥機(jī)420對固體物406進(jìn)行干燥，得到產(chǎn)物4001(階段IV產(chǎn)物1)。從過濾器濾過的液體407可在圖中所示408處經(jīng)超濾產(chǎn)生滯留物409，取出滯留物409以形成產(chǎn)物4002(階段IV產(chǎn)物2)。滯留物409是一種濃稠液體，如果需要，也可將其干燥成固體物(未標(biāo)出)。產(chǎn)物4002是一種高蛋白產(chǎn)物，可作為人或動(dòng)物的食物，也可作化妝品和治療劑產(chǎn)品的成分。超濾后剩余的液體410含糖量很高。它能沿虛線411被直接回收而形成產(chǎn)物4003(階段IV產(chǎn)物3)，產(chǎn)物4003可作為發(fā)酵肉湯。或者，液體410在412處經(jīng)納米級過濾后得到高濃縮、富糖的滯留物413，滯留物413則沿虛線415用容器收集形成產(chǎn)物4004(階段IV產(chǎn)物4)。
納米級過濾不是必需的，它僅僅是為了提供比產(chǎn)物4003更濃縮和低礦物質(zhì)污染的產(chǎn)物4004。如果進(jìn)行了納米級過濾，則濾過的液體500大部分為水和礦物質(zhì)。也可將該液體進(jìn)行循環(huán)使用，以獲得可注入到圖1的容器14中的一部分水，或者將其舍棄，或者回收其中的礦物質(zhì)成分。
下面用描述了本發(fā)明脫脂蕓苔粉的優(yōu)選處理方法的實(shí)施例來說明本發(fā)明。
實(shí)施例1富蛋白液體和反芻動(dòng)物飼料的初始分離(階段I處理)。
從加拿大薩斯喀徹溫省的商業(yè)油料種子壓榨公司得到25公斤足量己烷浸提過的蕓苔白色薄片。在室溫下將其中的己烷蒸發(fā)至溶劑探測器不能測出，從而得到一種去溶劑的白色薄片。將該去溶劑的白色薄片通過滾筒將大塊的物質(zhì)碾碎，得到一種一致的、供提取的原料。然后將其與75公斤已預(yù)熱到50℃的水混合，并在混合物中加入1.7升10％的氧化鈣漿液。這些物質(zhì)在螺條混合器的作用下混合，直至得到均勻的一致性。混合物的pH值經(jīng)測為8.0后，繼續(xù)在螺條混合器的作用下混合10分鐘。
然后，將該混合物通過連續(xù)流壓帶機(jī)(Frontier Technology Inc.)。當(dāng)該混合物在壓帶機(jī)上前進(jìn)時(shí)，通過一系列滾筒的轉(zhuǎn)動(dòng)來使得兩條包裹滾筒的聚丙烯單纖絲帶逐漸接近，從而完成壓帶機(jī)對帶間物質(zhì)的擠壓。帶的多孔性設(shè)定為每秒0.17立方米的透氣率。將混合物手動(dòng)輸入壓帶機(jī)的進(jìn)料斗中，以便得到一個(gè)一致的帶間物質(zhì)流速。當(dāng)混合物全部通過擠壓后，將分離出一種液體“提取物”(這里稱為階段I液體)和一種殘留的“壓濾餅”(這里稱為階段I固體物)。再使階段I液體通過150微米孔徑的去漿機(jī)。去漿后產(chǎn)生了能通過篩網(wǎng)的進(jìn)一步的提取物和殘余的漿提取物。去漿程序是為了從提取物中除去大部分的種子殼碎片。將這些漿提取物重新并入壓濾餅(階段I固體物)中，而去漿后的提取物則并入階段I液體中。
在一可選步驟中，可進(jìn)一步處理階段I固體物(壓濾餅)。將壓濾餅于50℃條件下與27升水在螺條混合器中混合，直至得到均勻的一致性。如前所述，該物質(zhì)通過壓帶機(jī)后產(chǎn)生了附加的提取物和壓濾餅。這些提取物再以前面所述方式去漿。這些提取物的漿再并入到壓濾餅中，這些去漿后的提取物再并入到階段I液體中。
將二次通過壓帶機(jī)的壓濾餅于50℃條件下與23升水在螺條混合器中混合均勻。如前所述，通過壓帶機(jī)的物質(zhì)又產(chǎn)生了額外的提取物和壓濾餅，該提取物經(jīng)去漿后所得的漿再并入最終的壓濾餅(階段I固體物)中。對最終的壓濾餅進(jìn)行蛋白和干物質(zhì)含量的測定，結(jié)果見下面的表1。提取物被并入到階段I液體中。
盡管重復(fù)通過壓帶機(jī)是優(yōu)選的，并且去漿操作也能獲得一個(gè)良好的分離效果，但如果需要，本發(fā)明可采用單次通過壓帶機(jī)，且單次通過得到的是階段I產(chǎn)物。在表中，所述階段I液體和階段I固體物是通過三次的擠壓和去漿而得到的。這些產(chǎn)物將用于后面的實(shí)施例中。
實(shí)施例2固體物中肌醇六磷酸鹽的濃縮(階段II處理)將三次通過壓帶機(jī)的去漿提取物(階段I液體)置于100升的蒸汽鍋中，并加入1.7升10％的氧化鈣漿液。在提取階段，提取物的溫度會(huì)降至室溫。加入氧化鈣后，室溫下提取物的pH值為11.0。開啟鍋內(nèi)的蒸汽流直至提取物溫度升至50℃。然后保持鍋中提取物的溫度在50℃，并持續(xù)攪動(dòng)30分鐘。
然后將該提取物置于旋轉(zhuǎn)的桶狀離心機(jī)里進(jìn)行5000倍重力離心2分鐘。移出上清液，并收集(階段II液體)。離心后的固體物小球在等體積水(室溫)中重新懸浮，再在5000倍重力下離心2分鐘，以洗脫小球上附帶的可溶性殘余物。將最終的小球(階段II固體物)歸在一起，并進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸含量分析。發(fā)現(xiàn)干物質(zhì)中含有14.9％的肌醇六磷酸和45.17％的蛋白質(zhì)。
實(shí)施例3固體物去植酸鹽過程(階段III處理)冷凍保存實(shí)施例I產(chǎn)生的階段II固體物至需要進(jìn)行階段III處理時(shí)。然而如果需要，也可在階段II之后緊接著進(jìn)行階段III處理。
先將150克凍存的階段II固體物解凍。從中取出四個(gè)試驗(yàn)組、每組10克的固體物，分別與15毫升室溫下的水混合。然后在每組中逐滴加入鹽酸至pH值降到3.5時(shí)。這時(shí)將每個(gè)試驗(yàn)組的溫度均升至50℃。
再在四個(gè)試驗(yàn)組加入不同量的肌醇六磷酸酶。加入量分別為25、15、10或5FTU(肌醇六磷酸酶單位)的Natuphos牌肌醇六磷酸酶(BASF公司生產(chǎn))。一個(gè)肌醇六磷酸酶單位(1FTU)是指37℃ pH5.5條件下，每分鐘從過量肌醇六磷酸鈉中降解出1微摩爾無機(jī)磷產(chǎn)物所需的含酶產(chǎn)物的量。在加入肌醇六磷酸酶后，將試驗(yàn)各組保持50℃下以恒定的速率攪動(dòng)。攪動(dòng)時(shí)間分別為30、60、90、120分鐘。然后分別從各組取出5毫升樣品，立即與15毫升0.70N的冰預(yù)冷的鹽酸混合，以使肌醇六磷酸酶變性。
再在室溫下通過將每個(gè)樣品搖動(dòng)3小時(shí)萃取出肌醇六磷酸鹽。然后將每個(gè)樣品以16000倍重力離心10分鐘，并提取上清液。在各上清液中加入25毫升氯仿后，10000倍重力離心10分鐘，液相便分為兩層。將上層液體移出后注入高壓液相色譜儀中。通過肌醇六磷酸鹽波峰所在區(qū)域與已知數(shù)量肌醇六磷酸鹽形成的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比，得出肌醇六磷酸鹽的含量。在該實(shí)施例中，未經(jīng)肌醇六磷酸酶處理的階段II固體物樣品中的肌醇六磷酸鹽含量同樣進(jìn)行了測定。未經(jīng)處理的階段II固體物中肌醇六磷酸鹽含量以干物質(zhì)計(jì)為14.90％。
表1表示的是未經(jīng)處理的固體物與加入肌醇六磷酸酶后經(jīng)不同處理時(shí)間的固體物中肌醇六磷酸鹽的含量。固體物的去肌醇六磷酸鹽效果依賴于酶的添加量與反應(yīng)持續(xù)時(shí)間的長短。加酶25FTU的試驗(yàn)組在酶加入60分鐘后檢測不到肌醇六磷酸鹽的存在。加酶15和10FTU的試驗(yàn)組需要更長的反應(yīng)時(shí)間來徹底的去除肌醇六磷酸鹽，而加酶5FTU的試驗(yàn)組在酶加入120分鐘后仍能檢測到肌醇六磷酸鹽的存在。
表1.不加入肌醇六磷酸酶(時(shí)間為0)的組與加入所示量肌醇六磷酸酶的組經(jīng)不同反應(yīng)時(shí)間后固體物中肌醇六磷酸鹽的含量(占干物質(zhì)的重量百分率)

實(shí)施例4階段IV-富蛋白物質(zhì)的回收實(shí)施例2中的提取物(階段II液體)經(jīng)離心后得到上清液，將其匯合后置于100升的蒸汽鍋中。向鍋中通入蒸汽使提取物溫度升至95℃。在95℃下保持5分鐘，然后在蒸汽鍋的套中通入冷水20分鐘。經(jīng)加熱和其后的冷卻操作后，在提取物的上層就形成了一些蛋白沉淀或凝塊。然后使蒸汽鍋中的物質(zhì)流過200微米孔徑、NitexTM(GreatWestern Manufacturing Company，INC.)的尼龍網(wǎng)篩。凝塊將被收集到篩中，從篩中濾過的液體則被集中到試管中。
隨后對篩中的凝塊進(jìn)行包裝，將其置于305厘米寬、457厘米長、152厘米高的干酪模中。然后將模放入干酪壓縮機(jī)，于34kPa下壓縮10分鐘，接著在69kPa下壓縮10分鐘，再在138kPa下壓縮10分鐘，再于207kPa下壓縮10分鐘，最后在276kPa下壓縮20分鐘。壓模時(shí)排出的液體并入到由篩中最初流出的液體中，形成總的液體(階段IV液體)。當(dāng)壓縮工序完成后，釋放壓力得到蛋白凝塊(階段IV產(chǎn)物1)，然后進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)與肌醇六磷酸鹽的含量分析。
使分離出凝塊后的剩余液體(階段IV液體)流過10000分子量截?cái)嘀档某瑸V膜，直至滯留物容積減少到大約20升。然后在滯留物中加入20升水，重新過濾一次(一輪滲濾)?？偣策M(jìn)行6輪超濾(也稱為滲濾)，以完成滯留物中蛋白的濃縮。從膜中濾過的液體(透過物)經(jīng)收集后匯合。分析最終滯留物中蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸鹽的含量。(階段IV產(chǎn)物2)如果需要，超濾后的透過物也可收集后作為一種產(chǎn)物(階段IV產(chǎn)物3)。然而，該實(shí)施例中沒有如此操作。而是將超濾后的透過物匯總后再經(jīng)納米級濾膜過濾，直至滯留物容積降至18升。并對滯留物(階段IV產(chǎn)物4)進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸鹽含量的分析。該分析結(jié)果見下面表2所示。
如表2所示，在蛋白質(zhì)回收百分率一欄中表示了原脫脂油料種子中的蛋白質(zhì)在各種產(chǎn)物中的回收率。
表2.蕓苔白色薄片經(jīng)處理后得到的級分的干物質(zhì)、蛋白質(zhì)和肌醇六磷酸鹽含量(肌醇六磷酸鹽和蛋白質(zhì)的含量為它們占干物質(zhì)的百分比值)

階段IV產(chǎn)物1、2的Protein Dispensability Index(如上所述)分別為3.32與52.46。
應(yīng)理解上述描述只是示例性的，落在本發(fā)明范圍之內(nèi)的對上述方法的改變對本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見的。
權(quán)利要求
1.一種脫脂油料種子的處理方法，包括(a)將脫脂油料種子在pH3～9的水中制漿；(b)分離該漿液，得到第一固體產(chǎn)物和第一主要液體級分；和(c)在第一主要液體級分中加入足量的堿性化合物以增加其pH值至超過pH9，由此從第一主要液體殘余物中沉淀出第二固體產(chǎn)物，余下堿性第二液體級分。
2.如權(quán)利要求1所述方法，其中制漿步驟在pH7～9下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過2500微米孔篩的固體物。
4.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過25微米孔篩，但能通過2500微米孔篩的固體物。
5.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過50微米孔篩，但能通過500微米孔篩的固體物。
6.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過100微米孔篩，但能通過250微米孔篩的固體物。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述方法，其中加足量堿性化合物至主要液體殘余物中，使其pH值增至11-12。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氧化鈣。
9.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氫氧化鈣。
10.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氫氧化鈉。
11.如權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述方法，其中漿液在其分離成上述的第一固體產(chǎn)物和主要液體級分之前被加熱到50-95℃，并攪拌5分鐘至2小時(shí)。
12.如權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述方法，其還包括步驟(d)從上述主要液體級分中分離出所述沉淀，以得到第二固體產(chǎn)物和第二液體級分；(e)加水和足量的酸性化合物至所述第二固體產(chǎn)物，以使該第二固體產(chǎn)物酸化至pH1-5，借此所述第二固體產(chǎn)物的一部分溶解于水形成第三液體，而剩余的第二固體產(chǎn)物不溶解。
13.如權(quán)利要求12所述方法，其中加足量的酸性化合物來酸化該第二固體產(chǎn)物使其pH值為2-4。
14.如權(quán)利要求12或13所述方法，其中將第二固體產(chǎn)物的不溶部分從酸化的混合物中分離，形成第三固體產(chǎn)物。
15.如權(quán)利要求14所述方法，其中將第三固體產(chǎn)物回收用作動(dòng)物飼料或食品。
16.如權(quán)利要求12或13所述方法，其中將第三液體與肌醇六磷酸酶反應(yīng)，并從反應(yīng)混合物中回收肌醇。
17.如權(quán)利要求12-16中任一項(xiàng)所述方法，其還包括步驟(f)從所述堿性第二液體級分中沉淀蛋白質(zhì)，得到富含蛋白質(zhì)的第四固體沉淀物，以及沉淀后剩余的第四液體。
18.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過加熱第二堿性液體級分至70-120℃的溫度而沉淀，并且其加熱時(shí)間不足以在所用的溫度下破壞蛋白質(zhì)。
19.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過加熱第二堿性液體級分至90-110℃的溫度而沉淀，并且其加熱時(shí)間不足以在所用的溫度下破壞蛋白質(zhì)。
20.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過逐漸加酸而沉淀，當(dāng)沉淀停止時(shí)，加酸也停止。
21.如權(quán)利要求17-20中任一項(xiàng)所述方法，其中第四液體被超濾以得到富含蛋白質(zhì)的第一滯留物和第一富糖滲透物。
22.如權(quán)利要求21所述方法，其中第一富糖滲透物以納米級過濾，得到第二富糖滯留物和第二滲透物。
23.如權(quán)利要求21所述方法，其中富含蛋白質(zhì)的第一滯留物被干燥成固體物。
24.一種新組合物，它是由脫脂油料種子制成的產(chǎn)品，且包含至少5％wt的肌醇六磷酸鹽和至多50％wt的蛋白質(zhì)。
25.如權(quán)利要求24所述新組合物，包含至少10％wt的肌醇六磷酸鹽。
26.如權(quán)利要求24或25所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
27.一種新組合物，它是由脫脂油料種子制成的產(chǎn)品，且包含至少80％wt的蛋白質(zhì)和少于1％wt的肌醇六磷酸鹽，且其ProteinDispensability Index小于5％。
28.如權(quán)利要求27所述新組合物，其中該產(chǎn)品包含至少50％wt的蛋白質(zhì)。
29.如權(quán)利要求27或28所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
30.一種新組合物，它是由脫脂油料種子粉制成的產(chǎn)品，包含至少50％wt的蛋白質(zhì)和少于1％wt的肌醇六磷酸鹽，且其ProteinDispensability Index大于40％。
31.如權(quán)利要求30所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
全文摘要
采用水在中性、弱堿性或弱酸性pH下對壓碎的和脫脂的油料種子進(jìn)行提?。蝗缓筮^濾。過濾介質(zhì)允許固體細(xì)胞肉的小片段通過而進(jìn)入濾液中。用堿處理濾液，將其pH值提高至大于9，并分離出固體物。蛋白質(zhì)從液體的其它組分中分離并被濃縮，例如通過熱誘導(dǎo)或等電沉淀和/或超濾。剩余液體富含糖。所述方法最終得到一種或多種適于作為人類或動(dòng)物食物組分的、或適于用作制備化妝品的蛋白質(zhì)產(chǎn)物，及適于用作發(fā)酵或用作飼料組分和纖維－蛋白質(zhì)動(dòng)物飼料組分的富含糖的產(chǎn)品。
文檔編號A61K31/6615GK1589108SQ02823063
公開日2005年3月2日 申請日期2002年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月20日
發(fā)明者R·W·紐柯克, D·D·曼斯, H·L·克萊森 申請人:Mcn生物制品公司